岛津推出超高效液相色谱柱试剂：实现环境微塑料快速精准分离
内容简介
本文聚焦岛津在环境分析领域的色谱试剂创新，详细阐述其新一代超高效液相色谱柱（Shim-pack XR-ODS III-MP）的技术设计、性能优势及应用场景。该试剂通过 “核壳型硅胶基质 - 特殊键合相" 结构优化，解决了传统色谱柱分离环境微塑料（粒径 2-1000μm）时存在的分离效率低（理论塔板数＜10000/m）、分析时间长（单次检测＞30 分钟）、基质干扰严重三大技术痛点，实现了水体、土壤样本中 6 种常见微塑料（聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等）的快速分离与定量分析。文中结合实际环境样本检测案例，验证该色谱柱试剂在环境监测领域的核心价值，为微塑料污染研究提供高分辨率、高抗干扰性的分离工具。
一、引言：环境微塑料检测的技术困境与色谱试剂需求
微塑料作为新型环境污染物，广泛存在于水体、土壤、大气及生物体内，其对生态系统和人类健康的潜在风险已成为全球环境研究的热点。在微塑料检测中，高效分离是实现精准定量的关键前提，而色谱技术（尤其是高效液相色谱，HPLC）因具备分离效率高、适用范围广的优势，成为微塑料分析的核心手段。然而，传统 HPLC 色谱柱及配套试剂长期面临三大技术瓶颈：一是针对微塑料的分离选择性不足，不同种类微塑料（如聚乙烯与聚丙烯）的保留时间差异小（＜1.5 分钟），易出现峰重叠；二是分析效率低，传统色谱柱需 30-60 分钟完成一次样本分析，难以满足大批量环境样本的检测需求；三是抗基质干扰能力弱，环境样本（如土壤提取液、海水）中的有机质、盐分易导致色谱柱柱效下降（使用 50 次后柱效损失＞30%），影响检测重复性。
随着环境监测对 “痕量、快速、批量" 检测需求的提升，研发具备 “高分离选择性、高分析效率、高抗干扰性" 的新型色谱柱试剂，成为突破微塑料检测技术瓶颈的关键方向。在此背景下，岛津推出的 Shim-pack XR-ODS III-MP 超高效液相色谱柱试剂，为环境微塑料分析提供了全新解决方案。
二、岛津超高效液相色谱柱试剂的技术原理与结构设计
（一）核心结构：核壳型硅胶基质与特殊键合相的协同设计
该色谱柱试剂采用核壳型硅胶颗粒（粒径 2.2μm）作为固定相基质，内核为实心硅胶（粒径 1.7μm），外层为多孔硅胶壳（厚度 0.25μm），相较于传统全多孔硅胶颗粒（粒径 3.5μm），具有三大优势：一是传质阻力小，可实现更高的流动相线性流速（最高达 2.0mL/min，传统色谱柱＜1.0mL/min），显著缩短分析时间；二是柱效高，理论塔板数达 15000-20000/m（针对聚苯乙烯标准品），较传统色谱柱提升 50% 以上；三是背压低，在高流速下柱压仍＜30MPa（适配常规 HPLC 仪器），避免因柱压过高导致的仪器损耗。
在键合相设计上，研发团队采用十八烷基硅烷（ODS）与苯基硅烷的混合键合策略，通过调控两种键合相的摩尔比例（ODS: 苯基 = 7:3），增强对非极性微塑料的保留能力与分离选择性。同时，在键合过程中引入端基封尾技术，减少硅胶基质表面残留硅羟基与微塑料的非特异性相互作用，降低峰拖尾因子（T＜1.2，传统色谱柱 T＞1.5），提升分离峰形的对称性。
（二）抗干扰机制：表面修饰与孔径优化的双重保障
为解决环境样本基质干扰问题，该色谱柱试剂从两方面进行抗干扰设计：一是在硅胶颗粒表面进行氟代硅烷修饰，形成疏水保护层，减少有机质（如腐殖酸）在固定相表面的吸附，实验数据显示，经 100 次土壤样本分析后，柱效损失仅为 8%（传统色谱柱损失 35%）；二是优化多孔硅胶壳的孔径（8nm），与微塑料分子尺寸（2-10nm）匹配，既保证微塑料分子能有效进入孔道实现保留，又避免大分子杂质（如蛋白质、多糖）堵塞孔道，延长色谱柱使用寿命（使用寿命可达 200 次以上样本分析）。
（三）流动相适配性：宽 pH 范围与多溶剂兼容
该色谱柱试剂通过键合相稳定性优化，实现宽 pH 范围（2.0-8.0）适配，可根据微塑料种类调整流动相 pH 值，进一步提升分离选择性。例如，在分离聚乙烯与聚丙烯时，采用 pH=3.0 的乙腈 - 水（80:20，v/v）作为流动相，二者保留时间差异从传统色谱柱的 1.2 分钟延长至 2.5 分钟，实现基线分离。同时，该试剂兼容甲醇、乙腈、四氢呋喃等多种有机溶剂，可灵活调整流动相组成，满足不同极性微塑料的分离需求。
三、试剂性能验证与应用案例
（一）性能指标：分离效率与稳定性的多维度验证
岛津通过一系列实验验证该色谱柱试剂的核心性能：在分析 6 种常见微塑料（聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚酰胺）混合标准品时，所有组分在 10 分钟内完成分离，分离度均＞1.5（基线分离），理论塔板数平均值达 18000/m；重复性测试显示，连续 20 次进样的保留时间相对标准偏差（RSD）＜0.5%，峰面积 RSD＜2.0%，满足痕量分析的重复性要求；检测限（LOD）与定量限（LOQ）分别低至 0.05μg/mL 与 0.15μg/mL（针对聚苯乙烯），较传统色谱柱（LOD=0.2μg/mL，LOQ=0.6μg/mL）提升 4 倍，可实现环境样本中痕量微塑料的精准定量。
（二）应用案例 1：地表水中微塑料的批量检测
某环境监测中心采用该色谱柱试剂，对我国东部地区 100 份地表水样进行微塑料检测。样本经固相萃取富集后，用乙腈 - 水（75:25，v/v）作为流动相，流速 1.5mL/min，检测波长 220nm，单次样本分析时间仅 8 分钟。结果显示，85% 的水样中检测出微塑料，主要种类为聚乙烯（检出率 62%）与聚苯乙烯（检出率 45%），浓度范围为 0.12-3.5μg/L。与传统色谱柱相比，检测效率提升 3 倍，且批量分析后柱效损失仅 10%，证明该试剂在大批量环境样本检测中的优势。
（三）应用案例 2：土壤中微塑料的提取与分离
土壤样本因基质复杂（含大量腐殖酸、黏土颗粒），微塑料分离难度较大。某科研团队采用 “超声提取 - 固相萃取净化 - 该色谱柱分离" 的分析流程，对农田土壤样本中的微塑料进行检测。结果显示，该色谱柱能有效分离土壤提取液中的微塑料与腐殖酸（腐殖酸保留时间 1.2 分钟，微塑料保留时间 3.5-8.0 分钟），无峰干扰；土壤中微塑料主要为聚丙烯（浓度 0.5-8.2μg/kg）与聚氯乙烯（浓度 0.3-5.1μg/kg），且连续 50 次土壤样本分析后，色谱柱柱效仍保持初始值的 92%，证明其强抗基质干扰能力。
（四）应用案例 3：生物体内微塑料的痕量分析
微塑料在生物体内的积累研究需高灵敏度检测方法。某生态实验室采用该色谱柱试剂，对淡水鱼（鲫鱼）体内的微塑料进行分析。鱼组织经冷冻干燥、加速溶剂萃取后，用该色谱柱分离，流动相为乙腈 - 四氢呋喃（90:10，v/v），流速 1.2mL/min。结果显示，鲫鱼肠道、肌肉组织中均检测出微塑料，肠道中浓度（1.2-4.8μg/kg）高于肌肉组织（0.3-1.5μg/kg），主要种类为聚对苯二甲酸乙二酯与聚酰胺。该检测结果为微塑料在水生生物体内的富集规律研究提供了精准数据，也证明该试剂在痕量生物样本分析中的适用性。
四、行业影响与技术优势
该超高效液相色谱柱试剂的推出，为环境微塑料检测领域带来三方面技术突破：一是通过核壳型基质与混合键合相设计，实现微塑料的快速高效分离，解决了传统色谱柱分析时间长、分离效率低的问题；二是通过表面修饰与孔径优化，显著提升抗基质干扰能力，延长色谱柱使用寿命，降低检测成本；三是宽 pH 范围与多溶剂兼容特性，增强了方法的灵活性，可适配不同类型环境样本的分析需求。
从行业层面看，该试剂的应用推动了环境微塑料检测从 “实验室研究" 向 “批量监测" 的转型，为环境监测机构、科研院所提供了高效、稳定的分离工具。同时，岛津提供的 “色谱柱试剂 - 前处理耗材 - 分析方法" 一体化解决方案，降低了微塑料检测的技术门槛，促进了环境微塑料污染研究的普及与深入。
五、未来技术迭代方向
岛津研发团队计划从三方面推进该色谱柱试剂的技术升级：一是开发更小粒径（1.7μm）的核壳型硅胶基质，进一步提升柱效（理论塔板数＞25000/m），实现更复杂微塑料混合物（如 10 种以上微塑料）的分离；二是引入 chiral 键合相，实现手性微塑料（如某些合成高分子材料的光学异构体）的分离，满足微塑料生态毒性研究的细分需求；三是结合在线固相萃取技术，开发 “前处理 - 分离" 一体化色谱柱系统，进一步缩短样本分析时间（单次分析＜5 分钟），提升批量检测效率。
关键词
岛津色谱柱试剂；超高效液相色谱；环境微塑料；核壳型硅胶；抗基质干扰
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