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快看!快速分析柱的操作步骤介绍

更新时间:2019-09-06      点击次数:1290
   快看!快速分析柱的操作步骤介绍
  快速分析柱使用更小的填料可增加柱效,然后缩短分析柱以减少分析时间。填料的粒度主要影响填充柱的两个参数,即柱效和背压。粒度越小,填充柱的的柱效越高,同时分析柱柱压越大,柱压的增加限制了粒度小于3μm的填料的应用。在相同选择条件下,提高柱效可以提高分离度。如果固定相选择是正确的,但分离度不够,那么选择更小的填料是很有用的。
  目前市场上常规分析柱所用的的填料主要有,3μm、5μm、10μm三种,据实验研究,3μm填料分析柱柱效比5μm填料分析柱柱效提高近30%,然而3μm填料分析柱的背压却是5um的2倍。因此在正常分离度好的情况下,快速分析柱柱效的提高意味着在相同的条件下可以选用更短的分析柱,以缩知分析时间。
  快速分析柱的操作步骤:
  .称取试样0.0800g于100mL钢铁量瓶中加溶解酸20mL,低温加热溶解后(溶解试样时温度不宜过高,时间不宜过长,必要时可添加少量水,以防止硅酸脱水。),滴加至稳定的红色,煮沸30s,滴加至溶液清亮,微沸1min,取下,流水冷却至室温,用水稀至刻度,摇匀。
  .吸取上部清液10mL于250mL的锥形瓶中,由滴定管准确加入钼酸铵5mL摇匀后,水浴加热30s,立即加入草酸10mL,水60mL待溶液清亮后,立即加入铵4mL摇匀静置1min后,用1cm比色皿,用水为参比,在720nm波长下测其吸光度,从工作曲线上查得其含量。
  注意事项:
  ①快速分析柱需用标准实验混合物,在标准实验色谱条件下进行检验,此数据将作为鉴定柱子性能变化的参数依据。它将有助于决定神门时候需要再生、修理和更换柱子。
  ②在任何情况下都不能碰撞、玩去或强烈震动。
  ③当柱子和色谱仪连接时、配件一定要清晰干净否则易出现吴明峰。
  ④配制两种或两种以上洗脱液时,一定要先脱气,在使用,以免长生气泡,影响分析工作的正常进行。
  ⑤柱子与进样阀、检测器连接时,不要用力过大,以免压紧螺丝折断。以不漏液为宜,通常现用手拧紧再以扳手旋紧1/4-1/3扣即可。
  ⑥高粘度的溶剂会增加快速分析柱柱压下降,使样品谱代扩宽响柱效。
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